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常見問題

蒸發結晶器在操作中常出現的問題及解決方法

時間:2020/02/12

蒸發結晶器是在過飽和溶液中生成新相的過程,涉及固液相平衡。對特定的目標產物及物系,需通過實驗制定結晶操作條件,讓結晶產品質量達到要求,增加結晶生產能力,減少過程成本。
       結晶操作中的問題
       1、過飽和度過大會出現問題
       1) 成核速率過快,產生大量微小晶體,結晶不能長大;
       2) 結晶生長速率過快,影響結晶質量;
       3) 結晶器壁容易產生晶垢。
       存在過飽和度,可以在較高成核和生長速率的同時,不影響結晶的質量。在不易產生晶垢的過飽和度下進行。
       2、攪拌與混合
       增加攪拌速度可增加成核和生長速率,攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎,影響結晶產品質量。為獲得較好的混合狀態,不會有結晶的破碎,可采用氣提式混合方式,或利用直徑或葉片較大的攪拌槳,減少槳的轉速。
       3、溶劑與pH值
       結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質的溶解度較低,以增加結晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體,在醋酸丁酯中的結晶為長棒狀。在設計結晶操作前需實驗,使結晶晶形較好的溶劑和pH值。
       4、晶種
       向處于介穩區的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系,晶核難產生,而在高過飽度下,一旦產生晶核,就會同時出現大量晶核,容易發生聚晶現象,產品質量不易控制。
       高粘度物系要用在介穩區內添加晶種的操作方法。
       5、晶漿濃度
       晶漿濃度越高,單位體積結晶器中結晶表面積越大,結晶生長速率越快,增加結晶生產速度(產量)。但晶漿濃度過高時,懸浮液的流動性差,混合操作困難。
       晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內取大值。在間歇操作中,晶種的添加量應根據結晶產品的大小。
       6、循環流速
       用外部循環式結晶器時,循環流速的設定要合理。
       增加循環流速
       1)能清理設備內的過飽和度分布,使設備內的結晶成核速率及生長速率分布均勻;
       2)可增加固液表面傳質系數,增加結晶生長速率;
       3)增加換熱效率,不讓換熱器表面晶垢的生成;
       循環流速過高會造成結晶的磨損破碎。循環流速應在無結晶磨損破碎的范圍內取較大的值。如果結晶器具備結晶分級功能,循環流速也不宜過高,讓分級功能的正常發揮。
       7、結晶系統的晶垢
       結晶器壁及循環系統中產生晶垢,影響結晶過程效率。
       沒有晶垢或除去晶垢方法:
       1)壁內表面采用涂料,保持壁面光滑,不要在器壁上的二維成核現象的發生;
       2)增加結晶系統中流體流速,使流速分布均勻,清理低流速區;
       3)若外循環液體為過飽和溶液,使其中沒有晶種;
       4)采用夾套保溫方式不會在壁面附近過飽和度過高;
       5)增設晶垢清理裝置,定期添加溶劑溶解產生的晶垢;
       6)蒸發室壁面容易產生晶垢,可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。
       溫度的不同,生成的晶形和結晶水會發生改變,溫度一般控制在較小的溫度范圍內。結晶時,若降溫速度過快,溶液快達到較高的過飽和度,生成大量微小晶體,影響結晶產品的質量。溫度控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。
       蒸發結晶時,蒸發速度過快,則溶液的過飽度較大,生成微小晶體,附著在結晶表面,影響結晶產品的質量。蒸發速度應與結晶生長速率相適應,保持溶液的過飽和度。
       結晶的對象是多組分物系,要選擇性結晶目標產物。
       如果共存雜質的濃度較低,一般對目標產物的結晶沒有大影響。但如果在結晶操作中雜質含量不斷升高(如采用蒸發式結晶操作時),雜質的積累會嚴重影響目標產物結晶的純度。
       結晶操作中需要控制雜質的含量,往往在結晶系統中增設除雜設備。離子交換柱或廢液排放。



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